Mėginio paruošimas turėtų apimti visas operacijas prieš injekciją. Be tokių veiksmų kaip svėrimas, ištirpinimas ir skiedimas, mėginiui reikia: ① filtravimo; ② ištraukimas; ③ derivatizacija (iki stulpelio derivatizacija); ④ skysčių chromatografija (žemo slėgio kolonėlės chromatografija)) palaukite. Šios operacijos gali būti atliekamos rankiniu būdu arba automatiškai. Išankstinio mėginio apdorojimo tikslas – pašalinti trukdžius, padidinti detektoriaus jautrumą (sodrinimą), apsaugoti chromatografinę kolonėlę ir tt Kadangi kai kurių mėginių negalima įšvirkšti ir išanalizuoti po išankstinio apdorojimo, juos reikia paversti dariniais, kad kai kurie komponentai be UV sugerties ar fluorescencijos galėtų aptikti UV ir fluorescenciniais detektoriais po derivatizacijos. Tai ne tik pagerina jautrumą, bet ir pagerina skiriamąją gebą (masės pokytis). Išankstinis mėginių apdorojimas taip pat sukels tam tikrų problemų, tokių kaip mėginio praradimas, mėginio užteršimas, neužbaigta derivatizacijos reakcija arba kelių reagentų susidarymas.
Ekstrahavimo problemos Ekstrahavimo tikslas – atskirti analizuojamus komponentus nuo bendrai tirpios mėginio terpės arba sumažinti kolonėlę žalojančių medžiagų (pvz., baltymų ir kt.) bei trukdžių. Paprastai naudojamas organinis tirpiklis. Ekstrahavimui naudojamas tirpiklis turi būti mažas toksiškumas, geras lakumas, mažai priemaišų, geras tiriamo mėginio tirpumas ir nesimaišantis su vandeniu. Dažniausiai naudojami tirpikliai yra dietilo eteris, etilo acetatas, metileno chloridas, chloroformas, benzenas arba dviejų ar daugiau tirpiklių mišinys. Po ekstrahavimo mėginį paprastai galima švirkšti tiesiogiai. Kartais reikia koncentruoti arba išdžiovinti ir koncentruoti, o tada naudoti fiksuotą skysčio ar judriosios fazės tūrį, kad ištirpintų injekcinį mėginį. Tai ne tik padidina mėginio koncentraciją, bet ir pagerina jautrumą, išvengiant tirpiklio smailės trukdžių mėginio smailei. Ekstrahuojant reikia atsižvelgti į mėginio molekulių tirpumą. Be riebaluose tirpių ir vandenyje tirpių komponentų, taip pat yra riebaluose tirpių komponentų, naudojamų vandenyje tirpioms druskoms gaminti. Ekstrahavimo metodas yra toks: Vandenyje tirpūs mėginiai: 1. Rūgščių komponentų ir susidarančių druskų ekstrahavimo metodas: priemaišas ekstrahuokite organiniais tirpikliais ir sureguliuokite. Jis tampa rūgštus, o tada ekstrahavimui ar injekcijai pridedamas organinis tirpiklis arba išdžiovinamas. esant N₂ srautui, ištirpina jį tinkamu tirpikliu ir įpurškia mėginį. 2. Šarminių komponentų ir susidarančių druskų ekstrahavimo būdas: priemaišas ekstrahuokite organiniu tirpikliu ir padarykite šarminį, tada pridėkite organinio tirpiklio ekstrahavimui arba įpurškimui arba išdžiovinkite N2 sraute, ištirpinkite atitinkamu tirpikliu ir įpurkškite mėginį. . 3. Neutralaus komponento ekstrahavimo metodas: ① Ekstrahavus priemaišas organiniu tirpikliu, analizuoti tiesiogiai atvirkštinės fazės chromatografija; ② Riebaluose tirpių komponentų ekstrahavimo metodas: ekstrahavimas arba įpurškimas organiniu tirpikliu, arba džiovinimas N₂ sraute ir naudojant atitinkamą tirpiklį. Ištirpęs mėginys įšvirkščiamas;
Užteršimo problemos: Paprastai bandymo aplinka, talpyklos ir reagentai yra veiksniai, turintys įtakos matavimo rezultatams. 1. Aplinkos tarša Kenksmingos dujos, dujų tirpalai, dulkės ir kt. prietaisų patalpoje gali sukelti taršą ir turėti įtakos bandymo rezultatams. Tokią taršą sunku ištaisyti. Todėl prietaisų patalpa turi būti izoliuota nuo kitų laboratorijų ir švari. Prietaisų patalpoje turi būti įrengtas oro kondicionierius. Pastaba: atsparus drėgmei, antikorozinis, atsparus smūgiams ir santykinis oro drėgnumas turi būti mažesnis nei 70%. 2. Konteinerių laboratorijose dažniausiai naudojami indai yra stiklas, porcelianas, kvarcas, plastikas ir kt. Atliekant analizę, indai turi būti parenkami pagal apdorojamo mėginio reikalavimus. Nesvarbu, koks indas naudojamas, indo plovimo juostelė turi būti švari. Visi jie yra labai svarbūs ir yra pagrindinė garantija norint gauti gerų testų rezultatų. 3. Reagentai Skysčių chromatografijos analizės metu pasirinkti reagentai turi būti chromatografiškai gryni, aukščiausios kokybės gryni arba analitiškai gryni. Jei naudojami reagentai, kuriuose yra priemaišų, atsiras priemaišų smailės ir turės įtakos matavimo rezultatams. Problemos su standartiniais tirpalais: Ruošdami etaloninį tirpalą, pirmiausia turite paruošti vidinį etaloninį tirpalą su esama koncentracija. Norint sumažinti paklaidas, geriausia naudoti vidinį etaloninį tirpalą, paruoštą toje pačioje partijoje standartiniam tirpalui ir mėginio tirpalui. 1. Medžiagos, naudojamos etaloniniam tirpalui ruošti, turi būti chromatografiškai grynos ir stabilios. 2. Dažniausiai naudojami standartiniai tirpalai turi būti laikomi ruduose tirpalo buteliuose žemoje temperatūroje. 3. Ruošiant vitaminų etalonus, juos reikia įdėti į rudą matavimo kolbą arba laikyti atokiau nuo šviesos, kad nesuirtų.
santrauka
Trumpai tariant, analitiniams instrumentams svarbiausias būdas išvengti gedimų yra teisingas veikimas ir reguliavimas. Venkite aklo veikimo. Norėdami sumažinti įvairias sistemos klaidas, atkreipkite dėmesį į aukščiau išvardintus dalykus, taip pat atkreipkite dėmesį į kasdienę prietaiso priežiūrą ir kasdienę chromatografinės kolonėlės priežiūrą. , laikykite švarų prietaisų kambarį, kad skysčių chromatografas būtų optimalios darbinės būklės ir vaidintų svarbų vaidmenį atliekant analizę.